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我國第一顆人造金剛石是怎樣誕生的
How did the first synthetic diamond birth

鄭州磨料磨具磨削研究所 王光祖
Zhengzhou Research Institute for Abrasives & Grinding Guangzu Wang

摘要: 1963年12月6日第一顆人造金剛石在華夏大地的誕生，是第一機(jī)械工業(yè)部通用機(jī)械研究所、磨料磨具磨削研究所和地質(zhì)部地質(zhì)科學(xué)研究院聯(lián)合攻關(guān)所取得的一項重大科技成果。本文從人類探索金剛石晶體生成奧秘的歷史，到我國人造金剛石研究課題的下達(dá)與任務(wù)的分工，及其研究成果由試驗室走向工業(yè)生產(chǎn)的全過程做了闡述。指出，第一顆人造金剛石的研究成功是集體智慧的結(jié)晶，是社會主義大協(xié)作的體現(xiàn)。

關(guān)鍵詞: 1963年12月6日 中國第一顆人造金剛石的誕生
Abstract: The first synthetic diamond came into being on 6th December, 1963. It was the significant science & technology finding that was achieved by General Research Institute of First Machinery Industrial Department, Zhengzhou Research Institute for Abrasives & Grinding and Geological Department of Geological Scientific Institute. This thesis gives a brief introduction of exploration history of diamond crystal, the division of assignment and the whole process of research finding that is applied from laboratory to industrial production. It points out that the first synthetic diamond is great crystallization of collective wisdom and the embodiment of socialist collaboration.
Key words: 6th December 1963 the birth of first synthetic diamond

1、百年探秘 終獲成功
        金剛石是極其稀有的礦物，早在公元前三千年就在印度被發(fā)現(xiàn)。漫長的歷史，對它的性質(zhì)，一直是個謎。直至17世紀(jì)末葉才發(fā)現(xiàn)金剛石具有可燃的屬性。
        1797年，英國化學(xué)家Tennant的試驗確定，金剛石是純碳。
        1880年，據(jù)說英國科學(xué)家J.Hannay于1880年也獲得了金剛石，到1943年經(jīng)X射線檢測證明，其中11顆確定是金剛石。不過，現(xiàn)在人們認(rèn)為，這些金剛石不是J.Hannay所制得的，而是天然金剛石。
        但是，1890~1930年英國學(xué)者C.A.Parsons，根據(jù)前人的方法進(jìn)行了長期反復(fù)試驗，所得物質(zhì)都不是金剛石，而是硬度較大的碳化物。因此，他認(rèn)為過去從來就沒有人制得過金剛石。
        綜上所述，在過去的石墨轉(zhuǎn)變?yōu)榻饎偸脑囼灄l件中，只有高溫而缺乏足夠高的壓力，因此，石墨是不可能轉(zhuǎn)變?yōu)榻饎偸摹?
        雖然過去的許多嘗試都失敗了，但這些研究工作卻為20世紀(jì)50年代中期順利解決人造金剛石晶體的生長的技術(shù)問題積累了豐富的經(jīng)驗，使人們清楚地認(rèn)識到制造金剛石的過程是一個高壓高溫過程，也就是說，石墨轉(zhuǎn)變?yōu)榻饎偸挥性诔邏焊邷赝瑫r存在的條件下才有可能實(shí)現(xiàn)。
        1938年，Rossini和Jessup發(fā)表了他們計算所得到的金剛石(D)-石墨(G)平衡線;1939年，Liepumsky發(fā)表了他計算的D-G平衡線;1947年，P.W.Brigman發(fā)表了他計算的D-G平衡線，解決了合成金剛石需要超高壓高溫的理論問題，即從理論上提供了依據(jù)。
        正因為人造金剛石生長理論和高溫高壓技術(shù)的日趨成熟，昭示了人造金剛石的誕生已噪動于母腹，即將來到人間。
        1954年美國GE公司宣布了人造金剛石合成成功，瑞典則宣布1953年就合成出了金剛石，1959年南非，1960年蘇聯(lián)和日本相繼都宣告合成出了人造金剛石，外國的成就，說明金剛石用人工生產(chǎn)不再是不可逾越的課題。當(dāng)時這種技術(shù)對中國來說是完全封閉的。然而，先行者的成功之例，對中國來說在這方面進(jìn)行嘗試，已不再是不可行的事，合成中國自己的金剛石對領(lǐng)導(dǎo)和科技工作者都增強(qiáng)了決心和信心。
2、形勢所迫 重任在肩
        隨著我國國民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，高硬度、難加工材料不斷出現(xiàn)，機(jī)械加工、地質(zhì)勘探、石油開采、冶金、電子工業(yè)和軍工系統(tǒng)對金剛石的需求日益增多。而我國是個天然金剛石礦源稀少的國家，開采更是遠(yuǎn)遠(yuǎn)滿足不了需求，進(jìn)口幾乎處于絕望。試制人造金剛石課題已提上國家經(jīng)濟(jì)發(fā)展的議事日程。第一機(jī)械工業(yè)部做為中國的裝備部面對需求的壓力，并沒有漠然處之，使命感和責(zé)任感，責(zé)無旁貸地承擔(dān)了研制人造金剛石的任務(wù)。
1960年10月，將任務(wù)下達(dá)通用機(jī)械研究所和磨料磨具磨削研究所(下簡稱磨料所)，對磨料所的指示是，前者主攻高溫高壓設(shè)備研究，后者主攻金剛石工藝試驗，充分發(fā)揮兩個研究所的基礎(chǔ)和人才優(yōu)勢，雙方全力合作，試驗地點(diǎn)確定在北京通用機(jī)械研究所內(nèi)。
        超硬磨料金剛石落腳磨料所完全與研究所基本任務(wù)之一發(fā)展新磨料和新磨具相一致，并與其宗旨集磨料-磨具-磨削，即材料-制品-應(yīng)用于一體相吻合。接任務(wù)后立即在磨料研究室選定了技術(shù)骨干組成了強(qiáng)有力的代號為121課題小組，主要人員有于鴻昌、王光祖、盧飛雄、李進(jìn)保等人。其中于鴻昌和王光祖?zhèn)z人都是學(xué)化學(xué)的。于鴻昌1953年畢業(yè)于天津大學(xué)，王光祖1956年畢業(yè)于武漢大學(xué)。在大學(xué)里他們學(xué)習(xí)過物質(zhì)結(jié)構(gòu)、化學(xué)熱力學(xué)、化學(xué)動力學(xué)等基礎(chǔ)理論課程。這樣的知識結(jié)構(gòu)是其從事金剛石研究工作的第一個優(yōu)勢。他們倆的笫二個實(shí)踐優(yōu)勢是分別在蘇聯(lián)和東德學(xué)碳化硅冶煉技術(shù)，碳化硅冶煉過程中會出現(xiàn)一種稱之碳化硅的分解石墨，這種石墨的純度很高。而且冶煉碳化硅所用的冶金焦炭、瀝青焦炭等原料均為碳素材料。這些知識對其參與人造金剛石合成技術(shù)的研究也派上了用場。
        自1961~1963年三年時間里，開始階段正值自然災(zāi)害的艱苦歲月，重重困難，但是大家在“自力更生，艱苦奮斗”精神鼓舞下，決心啃下這塊硬骨頭。在研制過程中，我們查閱了北京圖書館和情報專利室已收藏的有關(guān)圖書資料，對當(dāng)時發(fā)表的有關(guān)金剛石的近十條相變曲線，作了逐個分析，總結(jié)出了經(jīng)驗公式和石墨―金剛石平衡曲線(，并確定了合成壓力與溫度條件，選定了觸媒、碳素與組裝方法，結(jié)合過去搞普通磨料的電熱知識選定了直接加熱法。寫出了《人造金剛石合成工藝?yán)碚摶A(chǔ)》和《人造金剛石合成工藝實(shí)施方案》(這些歷史性資料保存在磨料所檔案室)，為研究工作的順利展開奠定了基礎(chǔ)，提供了有力支持。
        通用機(jī)械研究所在上個世紀(jì)50年代末，曾建立過油壓為200Kg/cm2和6000Kg/cm2的試驗系統(tǒng)，并做了不少高壓高溫工作，使該所承擔(dān)超高壓裝置具有了技術(shù)優(yōu)勢。在兩所參與商談有關(guān)攻關(guān)事宜中，我們對超高壓用什么方法可以獲得比較陌生，而通用機(jī)械研究所的參與者提出人造石墨的來源是個難題，通過溝通并達(dá)成共認(rèn)，前者由通用機(jī)械研究所解決，后者由磨料磨具磨削研究所來提供。由此可見，在一機(jī)部系統(tǒng)內(nèi)強(qiáng)強(qiáng)聯(lián)合，兩個所技術(shù)優(yōu)勢互補(bǔ)，對加快人造金剛石的開發(fā)進(jìn)程創(chuàng)造了有利條件。正是這種技術(shù)優(yōu)勢才使得機(jī)械工業(yè)部，為我國人造金剛石工業(yè)的形成與發(fā)展做出了功不可沒的重大貢獻(xiàn)。我們這些參與者只是做了我們應(yīng)該做的事，沒有什么值得記到個人功勞薄的?；厥淄拢覀儫o愧于國家的信任，沒有辜負(fù)國家的期望。
        通用機(jī)械研究所的設(shè)計者們，在61型裝置的設(shè)計中解決了強(qiáng)度計算和材料選擇兩大難題，于1961年二季度完成了全套圖紙設(shè)計。試制任務(wù)下達(dá)到工廠，在試制過程中，遇到諸如，對45CrNiMoVA鋼環(huán)的鍛造，由于當(dāng)時熱處理還沒有成熟的加工工藝，采用從戰(zhàn)爭中學(xué)習(xí)戰(zhàn)爭的思路，逐步領(lǐng)悟出了它的鍛造比，接下來的技術(shù)難題是，由于硬質(zhì)合金件和鋼環(huán)、鋼環(huán)與鋼環(huán)之間是以較大的過盈量配合的，最大過盈量達(dá)8%0，這對一般冷壓配來說是很少見的。如果壓裝程序不正確或鍛造、熱處理不好等原因，往往會造成鋼環(huán)的破裂。在裝配的過程中發(fā)現(xiàn)采用二硫化鉬作潤滑劑是最佳的選擇。上述技術(shù)難點(diǎn)得到解決第一套61型超高壓高溫裝置于1962年問世了。
3、歡欣之夜 永志難忘
        在攻堅戰(zhàn)打響前的一次小組會議上，筆者就“人造金剛石合成工藝實(shí)施方案”做了詳細(xì)說明。經(jīng)過討論，確定采用合成壓力、溫度較低Ni-Cr合金作觸媒，經(jīng)提純的碳化硅分解石墨為碳源，以我們經(jīng)過計算的石墨-金剛石平衡曲線為理論依據(jù)，與參與攻關(guān)小組的同仁一道展開了實(shí)驗研究。經(jīng)過失敗、改進(jìn)、再失敗、再改進(jìn)的艱苦探索，終于1963年12月6日晚上在北京通用機(jī)械研究所高壓試驗室，在我國自行設(shè)計與制造的61型兩面頂超高壓裝置上，合成出了中國第一顆人造金剛石。參加這一天試驗的人員有，通用機(jī)械研究所的胡恩良、許錦楓、張永華和杜福昌，磨料磨具磨削研究所的王光祖、盧飛雄和李進(jìn)保等。
        記得，這天晚上在一組方案編號為第32次試驗中發(fā)現(xiàn)，合成棒中有閃閃發(fā)亮的晶體神秘的出現(xiàn)了，用這種晶體刻劃玻璃時，耳聞到清脆的吱吱聲，這聲音是金剛石降臨華夏大地的一種信號。我們這些參與者歡呼、跳躍，高喊我們成功了!我們勝利了!這是一個興奮之夜、不眠之夜、是中國人造金剛石發(fā)展永載史冊之夜!
        所得產(chǎn)物經(jīng)酸處理和重液分離后得到粒徑20~30μm的黃綠色晶體，經(jīng)X射線分析結(jié)果如下表所列。
各類金剛石X射線分析結(jié)果

    從分析結(jié)果看出，合成出來的樣品其譜線與天然金剛石、美國和日本的人造金剛石樣品的譜線完全一致，說明此黃綠色晶體就是金剛石。鑒定結(jié)果出來立即向部科技司和周子健副部長做了匯報。為了慎重起見，部科技司領(lǐng)導(dǎo)指示，必須再找個研究院(所)進(jìn)行復(fù)核，于是我們將該樣品送請北京鋼鐵學(xué)院金屬物理實(shí)驗室進(jìn)行物相驗證，結(jié)果肯定了我們的分析無誤。
    樣品送鄭州后，我們這些參與者，在北京真是早也盼呀!晚也盼呀!盼喜訊的早點(diǎn)到來。幾天后，我們接到了有D暗號的電報，歡呼聲再起，其高興勁實(shí)在是難于言表。第一顆人造金剛石的研制成功，是毛澤東“自力更生，艱苦奮斗”思想的偉大勝利!是多學(xué)科參與聯(lián)合攻關(guān)者們集體智慧的結(jié)晶。我們這個項目獲1978年全國科學(xué)大會獎，這是國家給予我們的最高獎。是我們這個參與攻關(guān)者們的集體榮譽(yù)。任何離開這群體來談?wù)搨€人如何如何，過高的估計個人的作用是不可取的。
4、從試驗室走向生產(chǎn)
    1963年12月6日金剛石問世后，國家領(lǐng)導(dǎo)人多次作過批示，第一機(jī)械工業(yè)部做為發(fā)展人造金剛石工業(yè)的具體組織領(lǐng)導(dǎo)機(jī)構(gòu)，通過科技局、機(jī)床工具局組織磨料所，鑄造鍛壓機(jī)械研究所進(jìn)行中間試驗實(shí)現(xiàn)了成果向生產(chǎn)的轉(zhuǎn)化。1966年磨料所在600噸六面頂壓機(jī)上實(shí)現(xiàn)了金剛石的批量生產(chǎn)，當(dāng)年完成人造金剛石1萬克拉。繼后磨料所又研制成功了立方氮化硼、聚晶金剛石與復(fù)合片，以及一系列的超硬材料制品。當(dāng)時，這些成果都迅速轉(zhuǎn)移擴(kuò)散到了企業(yè)，超硬材料及制品蓬勃在中國興起。
    中國的超硬材料工業(yè)，人造金剛石的產(chǎn)量已是世界第一，但我們長期為大而不強(qiáng)所困擾，而今，經(jīng)新一代金剛石人的堅韌努力在轉(zhuǎn)強(qiáng)之路上已有了新的突破，我們?yōu)橹缞^，高興。