摘要　本文簡要介紹了在金剛石復(fù)合片(PDC) 的生產(chǎn)和檢驗(yàn)過程中經(jīng)常出現(xiàn)的幾種主要缺陷:如分層、欠燒、表面出現(xiàn)針眼和黑點(diǎn)等,對(duì)這些缺陷產(chǎn)生的原因從生成機(jī)理上進(jìn)行了初步的分析,并結(jié)合作者的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),提出了一些解決問題的思路和方法。
　　主題詞　金剛石復(fù)合片　超聲檢測　缺陷
　　金剛石復(fù)合片(PDC) 作為新型的超硬材料產(chǎn)品,經(jīng)過多年的研究和推廣,現(xiàn)已廣泛地應(yīng)用于石油、地質(zhì)、煤田的開采鉆探及機(jī)械加工的多個(gè)領(lǐng)域中,取得了越來越好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。因此,怎樣使PDC產(chǎn)品的性能保持穩(wěn)定和不斷提高,不僅直接關(guān)系到客戶的利益,而且也是各生產(chǎn)廠家一直追求的目標(biāo)。
　　目前,國內(nèi)的各PDC 生產(chǎn)廠家,在其生產(chǎn)過程中,絕大多數(shù)采用的是六面頂壓機(jī)進(jìn)行合成,這是一種在1450～1700 ℃、55～60kb 的高溫高壓下把兩種不同的材料燒結(jié)在一起的過程。作為一種復(fù)合材料,PDC 的硬質(zhì)合金層與金剛石層如何能結(jié)合牢固,減少內(nèi)應(yīng)力,使之在惡劣的使用環(huán)境中彼此不發(fā)生剝落、分層或斷裂,保持良好的使用效果,其生產(chǎn)工藝的穩(wěn)定起著決定性的作用。
　　PDC 的生產(chǎn)組裝件一般由5 個(gè)部分組成,它們由內(nèi)到外分別為:
　?、俳饎偸?a href='/news/search/key/%25E5%25BE%25AE%25E7%25B2%2589.html' target='_blank'>微粉和硬質(zhì)合金。目前市場上出售的金剛石微粉由于生產(chǎn)廠家的工藝不盡相同,很難保持其非常干凈。因此,為了保證金剛石微粉的純潔性,在投入使用前一般都需要重新進(jìn)行酸堿處理,以盡可能地去除雜質(zhì);另外,硬質(zhì)合金的結(jié)合面也必須保證清潔,不得有任何腐蝕或粘有其它物質(zhì)。
　?、谄帘螌?又叫保護(hù)層) 。要求其內(nèi)壁光滑、干凈、無破損、尺寸準(zhǔn)確。
　?、劬鶋航橘|(zhì)?？梢宰鳛閷?dǎo)熱均壓的材料有ZrO2 、鹽巖等。
　?、馨l(fā)熱元件。通常采用發(fā)熱量穩(wěn)定、均勻的碳管。
　　⑤傳壓介質(zhì)。傳壓介質(zhì)主要為無機(jī)非金屬材料,
　　有葉蠟石、白云石、伊利石、高嶺石等,目前在行業(yè)上主要采用的是粉壓葉蠟石塊,在壓制成型后使用前需要進(jìn)行必要的焙燒和烘烤,并保持其干燥。由于PDC 產(chǎn)品一般是大批量重復(fù)性生產(chǎn),每片產(chǎn)品只是在宏觀條件相對(duì)相同的情況下進(jìn)行合成,因而,每片產(chǎn)品之間在性能上必然存在著一定的分散性和差異,造成產(chǎn)品出現(xiàn)一些缺陷,這些缺陷會(huì)影響產(chǎn)品的成品率。下面,我們把產(chǎn)品最容易出現(xiàn)的主要缺陷及產(chǎn)生的原因分析如下:
　　1 　分層
　　主要表現(xiàn)為金剛石層與硬質(zhì)合金襯底在其結(jié)合面上出現(xiàn)裂縫。用50MHz 超聲波探傷儀可以檢測出其結(jié)合面上的燒結(jié)情況,金剛石與硬質(zhì)合金粘結(jié)牢固的PDC在探傷中不發(fā)生界面反射波;而界面上有裂縫的PDC可以對(duì)超聲波產(chǎn)生多次的反射和折射,使其在探傷圖像上出現(xiàn)非正常的雜波,不同的裂縫產(chǎn)生的雜波圖像也有所不同。下面是兩種不同的燒結(jié)情況在超聲波探傷儀中產(chǎn)生的波形圖。
　　產(chǎn)生分層的主要原因大致有以下幾方面:
　?、俑邷貢r(shí)間過長
　　眾所周知,金剛石在燒結(jié)過程中會(huì)部分石墨化,液相鈷滲入金剛石微粉層時(shí),溶解石墨并向金剛石輸送碳,使金剛石顆粒長大并搭接起來,形成金剛石- 金剛石的鍵結(jié)合。鈷液滲入金剛石粉末的過程伴隨著石墨→金剛石的轉(zhuǎn)變,最后金剛石粉末中的石墨轉(zhuǎn)變成金剛石,形成具有金剛石- 金剛石結(jié)合的牢固燒結(jié)體。如果燒結(jié)過程處于溫度相對(duì)較高且持續(xù)時(shí)間較長時(shí),液相鈷會(huì)迅速完成溶解石墨并向金剛石輸送碳的過程,金剛石顆粒也會(huì)長大并搭接起來,但由于高溫持續(xù)時(shí)間較長,已燒結(jié)的金剛石會(huì)被碳化,從而使金剛石層中殘留過多的石墨,嚴(yán)重影響金剛石層與硬質(zhì)合金襯底的界面結(jié)合強(qiáng)度,導(dǎo)致界面分離。
　?、跉堄鄳?yīng)力
　　殘余應(yīng)力的產(chǎn)生主要是由于熱膨脹(冷收縮) 的存在。硬質(zhì)合金的熱膨脹系數(shù)是金剛石的兩倍。PDC 的燒結(jié)屬于液相燒結(jié),當(dāng)燒結(jié)結(jié)束各相開始冷卻時(shí),由于各相熱膨脹不同所以收縮不一致,彼此約束,從而產(chǎn)生應(yīng)力,這種應(yīng)力過大時(shí),便導(dǎo)致金剛石層從襯底上分離。而熱膨脹是材料本身的固有特性,要完全消除其影響是很難的,只有從工藝上入手,比如對(duì)襯底形狀的設(shè)計(jì),或通過退火處理,以盡量減小殘余應(yīng)力的影響。
　?、塾操|(zhì)合金本身的質(zhì)量較差。
　　2 　欠燒
　　分為全部欠燒和局部欠燒。從外觀上看,主要是金剛石微粉尚未完全燒結(jié),呈現(xiàn)松散的結(jié)構(gòu),在色澤上表現(xiàn)為灰色或帶黃色斑點(diǎn),磨耗比很差,基本無使用價(jià)值。造成欠燒的主要原因有:
　　①原材料受到污染
　　在市購的金剛石微粉中,總會(huì)包含著葉蠟石、石墨、鐵磁性物質(zhì)和灰份等雜質(zhì)。如果未處理干凈或在存放過程中受污染,那么在燒結(jié)過程中,這些污染物將對(duì)金剛石產(chǎn)生熱侵蝕,促使金剛石氧化和加速金剛石的石墨化,從而阻礙鈷掃越的進(jìn)行,輕則局部阻礙金剛石的自身燒結(jié),重則只有界面處的金剛石被燒結(jié),留下黃色斑點(diǎn)。因此,對(duì)原材料的保存和處理要相當(dāng)仔細(xì),嚴(yán)格按照規(guī)程進(jìn)行。
　?、跍囟冗^低或高溫時(shí)間保持不夠
　　由于PDC 燒結(jié)屬于液相燒結(jié),它就要求必須有液相生成。溫度過低時(shí),不能產(chǎn)生足夠的液相,使燒結(jié)過程無法持續(xù),只能在界面處產(chǎn)生燒結(jié),而其他部分仍保持原有形態(tài),呈現(xiàn)松散的結(jié)構(gòu)。合成腔體達(dá)到預(yù)定溫度是需要一定的時(shí)間的,由于受工藝條件所限,這個(gè)時(shí)間不能過長,否則就會(huì)相應(yīng)縮短后期保持高溫的時(shí)間,這樣,雖然也產(chǎn)生足夠的液相,但在相對(duì)較短的時(shí)間里,掃越式再結(jié)晶進(jìn)行的不很完全,而造成PDC 的局部不燒結(jié)。要避免這些情況的產(chǎn)生,除了要防止設(shè)備故障(如壓機(jī)的絕緣墊損壞或壓機(jī)的加熱電源漏電等)外,還要不斷加強(qiáng)對(duì)操作人員的培訓(xùn),提高操作人員的技術(shù)水平。
　?、垡r底結(jié)合劑含量不足
　　PDC 的燒結(jié)是需要在襯底中的結(jié)合劑參與下有條件進(jìn)行的,當(dāng)襯底中結(jié)合劑的含量不足時(shí),就會(huì)影響PDC的燒結(jié)質(zhì)量,輕則一般會(huì)在超硬層表面留下較深的虛點(diǎn),虛點(diǎn)處基本上沒有磨耗比;重則就只能是廢品。
　　3 針眼、黑點(diǎn)
　　所謂針眼就是指在PDC 的金剛石表面存在象針扎過一樣的小孔洞。它們有多有少或聚或散,是影響成品率的一大缺陷。我們認(rèn)為這些小孔洞實(shí)際就是氣孔。吸附氣體或蒸汽是固體與氣體界面上最重要的特征性質(zhì)之一,金剛石亦不例外。由于合成PDC 所使用的是金剛石微粉,通常只有幾十微米或幾微米,因而比表面積極大,所吸附氣體的量就更為驚人。在燒結(jié)過程中,由于液相的產(chǎn)生,氣體分子逐漸聚集,形成或大或小的氣泡,隨著溫度的升高,顆粒的粒界開始移動(dòng),粒子長大并搭接,氣泡逐漸遷移到粒界上消失,燒結(jié)體密度增高,并可能最終排除氣泡,得到充分致密的燒結(jié)體。但困難的是我們不知道氣泡什么時(shí)候能被完全排除,因而總會(huì)有個(gè)別的氣泡隨著燒結(jié)結(jié)束形成氣孔留在金剛石層中。
　　黑點(diǎn)實(shí)際上是一種顏色不均勻,它總是出現(xiàn)在PDC 表面的中心部位,而且隨著PDC 尺寸的大小而變化,PDC 的尺寸越小,它就越不明顯。它形成的原因就是由于存在著壓力溫度梯度。在超高壓、高溫狀態(tài)下,壓力、溫度在各處并不均等,且總是邊緣的溫度和壓力高,越往中心就越低,這種不均勻性就會(huì)在燒結(jié)體上體現(xiàn)出來,要想消除這種缺陷,就應(yīng)當(dāng)從組裝和配料等工藝上進(jìn)行改進(jìn),才能解決。
　　以上講述了在PDC 生產(chǎn)過程中經(jīng)常出現(xiàn)的一些主要缺陷及其產(chǎn)生的原因,隨著新技術(shù)新工藝的不斷引入,這些主要缺陷的數(shù)量在不斷地減少,成品率也在不斷地提高。但是,要完全解決這些問題,不是一朝一夕可以完成的。只有大家繼續(xù)進(jìn)行深入研究、不斷實(shí)踐、互相交流、共同努力,才有可能使我國的PDC 產(chǎn)品在不久的將來達(dá)到國際一流產(chǎn)品的水平。
　　
　　
　　作者:楊威,趙大鋼,汪玉樹 鄭州新亞復(fù)合超硬材料有限公司