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官方微信摘要 作者：AyeshaKausar摘要：本研究合成了水性聚氨酯（WPU）和納米金剛石（ND）復合材料（WPU/ND），利用掃描電鏡（SEM）對不同含量納米金剛石的復合材料的形態(tài)性能進行...
作者：Ayesha Kausar
摘要：本研究合成了水性聚氨酯（WPU）和納米金剛石（ND）復合材料（WPU/ND），利用掃描電鏡（SEM）對不同含量納米金剛石的復合材料的形態(tài)性能進行研究。顯微圖像表明WPU和ND通過較好的散布呈共價相互作用。熱重量分析法研究其熱性能，發(fā)現(xiàn)最大熱降解溫度的改善可達501℃。流變實驗證明，隨著功能性ND的填充，由于WPU/ND的相互作用較好，融熔黏度隨之增大；而加工黏度的變化則降低。
關(guān)鍵詞：水溶性聚氨酯，納米金剛石，流變學，熱特性
1、引言
聚氨酯作為一種合成高分子，由于其獨特的性質(zhì)而備受關(guān)注。近年來不少學者對其形態(tài)、合成制備、化學性能、機械性能進行研究。分段PU的線性排列呈（A-B）n形態(tài)。軟段是分子量為1000-3000的聚醚大粒凝膠；硬段通常有小分子量的二元胺或二醇與二異氰酸酯反應所得。由于化學結(jié)構(gòu)的差異，硬段和軟段通過相互吸引并聯(lián)合分子間氫鍵形成微域。WPU結(jié)構(gòu)在干燥處理時只有水分被蒸發(fā)；因此，對環(huán)境沒有太大影響；是不燃、無毒、無空氣廢水污染的一種物質(zhì)。另一方面，納米碳管（CNT）由于其良好的軸向抗拉強度性能，在高分子合成材料的制備工藝中有著廣泛應用。除了優(yōu)越的機械特性，CNT的電子特性和熱性能也很好，熱導系數(shù)高，真空下熱穩(wěn)定性高達2800℃；載流能力是銅線的1000倍。在聚合物基體材料中CNT復合材料也有不少研究。單壁碳納米管（SWCNT）強化型聚氨酯復合材料薄膜已經(jīng)被研制出來。在低應力區(qū)（0-2MPa）和高應力的塑性變形下，所有薄膜呈非線性彈性狀態(tài)。和原始聚合物相比，PU/SWCNT復合材料的抗拉強度改善了46%。納米金剛石（ND）也是一種獨特的填充料。和納米碳管以及其他碳納米粒相比，ND擁有大量不同的功能團，這種功能團表層是復合材料的一種重要屬性。ND的表面化學性能活潑；ND的表面功能化容易獲得，不會降低金剛石核的任何特性。因此，如何控制ND的表面化學具有重要意義。~5 nm直徑的ND粒子及其優(yōu)越的機械性能和表面化學使得ND成為高分子材料的首選強化物。和CNT以及其他sp2碳納米結(jié)構(gòu)相比，在表面功能化經(jīng)常會改變材料屬性的問題上，ND則顯示出較好的改善性能。因此，本文主要研究聚合物/ND研制并在文獻中描述了這些復合物的熱性能和流變特性。本實驗制備出了水性聚氨酯/納米金剛石復合材料；利用ND的化學功能化改善ND和水性聚氨酯的兼容性；并對復合材料的熱性能和流變性能進行表征。
2.實驗
2.1化學組份
納米金剛石粉末（＜10nm，＞97%），異佛爾酮二異氰酸酯（IPD）, 三乙胺, 聚已酸內(nèi)酯-聚四氫呋喃-聚己內(nèi)酯(Mn ~ 2,000)。以上材料即買即用，沒有經(jīng)過提純處理。
2.2 實驗設(shè)備
室溫下利用Excalibur系列FTIR分光儀（型號FTSW 300 MX，BIO-RAD制造）進行紅外光譜實驗。在氮氣氛下以10℃/分鐘的加熱速率在Al2O3坩堝中利用METTLER TOLEDO TGA/SDTA 851熱重量分析儀對1-5mg試樣計算求得熱穩(wěn)性。利用S-4700型掃描電鏡（日本Hitachi Co. Ltd.制造）獲得SEM圖像。利用平行板流變儀（美國制造）在25-200℃范圍內(nèi)對其流變屬性進行研究（溫度速率3℃/分鐘，頻率10Hz，應變?yōu)?）。
2.3 納米金剛石酸處理
室溫下利用強酸（如H2SO4 ：HNO3 [3:1]）連續(xù)攪拌24小時，對納米金剛石進行羧化作用。然后將混合物倒入500毫升水中繼續(xù)攪拌4小時（如圖1所示）。過濾后，利用去離子水對濾渣沖洗若干次，80℃下干燥4小時。FTIR：3479（羥基），3003（芳烴C-H鍵伸縮），1720（C=O）。
摘要：本研究合成了水性聚氨酯（WPU）和納米金剛石（ND）復合材料（WPU/ND），利用掃描電鏡（SEM）對不同含量納米金剛石的復合材料的形態(tài)性能進行研究。顯微圖像表明WPU和ND通過較好的散布呈共價相互作用。熱重量分析法研究其熱性能，發(fā)現(xiàn)最大熱降解溫度的改善可達501℃。流變實驗證明，隨著功能性ND的填充，由于WPU/ND的相互作用較好，融熔黏度隨之增大；而加工黏度的變化則降低。
關(guān)鍵詞：水溶性聚氨酯，納米金剛石，流變學，熱特性
1、引言
聚氨酯作為一種合成高分子，由于其獨特的性質(zhì)而備受關(guān)注。近年來不少學者對其形態(tài)、合成制備、化學性能、機械性能進行研究。分段PU的線性排列呈（A-B）n形態(tài)。軟段是分子量為1000-3000的聚醚大粒凝膠；硬段通常有小分子量的二元胺或二醇與二異氰酸酯反應所得。由于化學結(jié)構(gòu)的差異，硬段和軟段通過相互吸引并聯(lián)合分子間氫鍵形成微域。WPU結(jié)構(gòu)在干燥處理時只有水分被蒸發(fā)；因此，對環(huán)境沒有太大影響；是不燃、無毒、無空氣廢水污染的一種物質(zhì)。另一方面，納米碳管（CNT）由于其良好的軸向抗拉強度性能，在高分子合成材料的制備工藝中有著廣泛應用。除了優(yōu)越的機械特性，CNT的電子特性和熱性能也很好，熱導系數(shù)高，真空下熱穩(wěn)定性高達2800℃；載流能力是銅線的1000倍。在聚合物基體材料中CNT復合材料也有不少研究。單壁碳納米管（SWCNT）強化型聚氨酯復合材料薄膜已經(jīng)被研制出來。在低應力區(qū)（0-2MPa）和高應力的塑性變形下，所有薄膜呈非線性彈性狀態(tài)。和原始聚合物相比，PU/SWCNT復合材料的抗拉強度改善了46%。納米金剛石（ND）也是一種獨特的填充料。和納米碳管以及其他碳納米粒相比，ND擁有大量不同的功能團，這種功能團表層是復合材料的一種重要屬性。ND的表面化學性能活潑；ND的表面功能化容易獲得，不會降低金剛石核的任何特性。因此，如何控制ND的表面化學具有重要意義。~5 nm直徑的ND粒子及其優(yōu)越的機械性能和表面化學使得ND成為高分子材料的首選強化物。和CNT以及其他sp2碳納米結(jié)構(gòu)相比，在表面功能化經(jīng)常會改變材料屬性的問題上，ND則顯示出較好的改善性能。因此，本文主要研究聚合物/ND研制并在文獻中描述了這些復合物的熱性能和流變特性。本實驗制備出了水性聚氨酯/納米金剛石復合材料；利用ND的化學功能化改善ND和水性聚氨酯的兼容性；并對復合材料的熱性能和流變性能進行表征。
2.實驗
2.1化學組份
納米金剛石粉末（＜10nm，＞97%），異佛爾酮二異氰酸酯（IPD）, 三乙胺, 聚已酸內(nèi)酯-聚四氫呋喃-聚己內(nèi)酯(Mn ~ 2,000)。以上材料即買即用，沒有經(jīng)過提純處理。
2.2 實驗設(shè)備
室溫下利用Excalibur系列FTIR分光儀（型號FTSW 300 MX，BIO-RAD制造）進行紅外光譜實驗。在氮氣氛下以10℃/分鐘的加熱速率在Al2O3坩堝中利用METTLER TOLEDO TGA/SDTA 851熱重量分析儀對1-5mg試樣計算求得熱穩(wěn)性。利用S-4700型掃描電鏡（日本Hitachi Co. Ltd.制造）獲得SEM圖像。利用平行板流變儀（美國制造）在25-200℃范圍內(nèi)對其流變屬性進行研究（溫度速率3℃/分鐘，頻率10Hz，應變?yōu)?）。
2.3 納米金剛石酸處理
室溫下利用強酸（如H2SO4 ：HNO3 [3:1]）連續(xù)攪拌24小時，對納米金剛石進行羧化作用。然后將混合物倒入500毫升水中繼續(xù)攪拌4小時（如圖1所示）。過濾后，利用去離子水對濾渣沖洗若干次，80℃下干燥4小時。FTIR：3479（羥基），3003（芳烴C-H鍵伸縮），1720（C=O）。
圖1.納米金剛石的酸功能化
2.4 WPU的合成
在裝置有機械攪拌棒、冷凝器和溫度計的四口燒瓶內(nèi)對40克的聚已酸內(nèi)酯-聚四氫呋喃-聚己內(nèi)酯加熱到80℃。多羥基化合物完全融化后，在氮氛下對反應混合物逐滴加入20克的IPD，然后倒入100毫升的丙酮。將混合物降溫至60℃，再加入3克TEA，將所得產(chǎn)物在200毫升蒸餾水中強力攪拌；利用旋轉(zhuǎn)真空蒸發(fā)器提取得到固態(tài)產(chǎn)物；FTIR：3311cm-1（N-H伸縮），1599 cm-1（N-H彎曲），3001 cm-1（芳烴C-H鍵伸縮）, 2890 cm-1 （脂肪族C-H伸縮），1720 cm-1（尿烷C=O伸縮），1654 cm-1（酰胺C=O伸縮），1230 cm-1（C=O伸縮）。
2.5 WPU/ND納米復合材料薄膜的制備
為制取復合材料薄膜，利用不同濃度的填料懸濁液和WPU混合，時間4小時。所得產(chǎn)物在皮氏培養(yǎng)皿內(nèi)50℃條件下干燥10-20小時，填料濃度范圍為1-10wt.%；制取得到厚度為~0.2mm（如圖2所示）的納米復合材料薄膜。
3 實驗結(jié)果和討論
3.1 形態(tài)分析
利用SEM對WPU/ND復合材料的形態(tài)和分散進行觀察。圖3A-C為斷裂表面形態(tài)的高倍放大SEM圖。斷裂表面沒有觀察到較大ND簇叢，在所有類型的納米復合材料中，ND分散在WPU基體中的分散比較均勻。功能性ND像是嵌入在WPU中。實驗結(jié)果表明有較強的界面鍵合存在，如功能性納米金剛石和PWU共價鍵。此外，聚氨酯基體中ND分散質(zhì)量的優(yōu)劣直接影響熱性能和物理性能的改善。
3.2 WPU/ND納米復合材料的熱降解
圖4為不同濃度ND的水性聚氨酯和納米金剛石復合材料的熱降解特性。結(jié)果表明，WPU/ND1-10納米復合材料的最初熱降解溫度范圍為279℃-331℃，最大熱降解溫度為337℃-501℃。這說明納米金剛石的添加提高了復合材料的熱降解溫度，類似CNT。
在裝置有機械攪拌棒、冷凝器和溫度計的四口燒瓶內(nèi)對40克的聚已酸內(nèi)酯-聚四氫呋喃-聚己內(nèi)酯加熱到80℃。多羥基化合物完全融化后，在氮氛下對反應混合物逐滴加入20克的IPD，然后倒入100毫升的丙酮。將混合物降溫至60℃，再加入3克TEA，將所得產(chǎn)物在200毫升蒸餾水中強力攪拌；利用旋轉(zhuǎn)真空蒸發(fā)器提取得到固態(tài)產(chǎn)物；FTIR：3311cm-1（N-H伸縮），1599 cm-1（N-H彎曲），3001 cm-1（芳烴C-H鍵伸縮）, 2890 cm-1 （脂肪族C-H伸縮），1720 cm-1（尿烷C=O伸縮），1654 cm-1（酰胺C=O伸縮），1230 cm-1（C=O伸縮）。
2.5 WPU/ND納米復合材料薄膜的制備
為制取復合材料薄膜，利用不同濃度的填料懸濁液和WPU混合，時間4小時。所得產(chǎn)物在皮氏培養(yǎng)皿內(nèi)50℃條件下干燥10-20小時，填料濃度范圍為1-10wt.%；制取得到厚度為~0.2mm（如圖2所示）的納米復合材料薄膜。
3 實驗結(jié)果和討論
3.1 形態(tài)分析
利用SEM對WPU/ND復合材料的形態(tài)和分散進行觀察。圖3A-C為斷裂表面形態(tài)的高倍放大SEM圖。斷裂表面沒有觀察到較大ND簇叢，在所有類型的納米復合材料中，ND分散在WPU基體中的分散比較均勻。功能性ND像是嵌入在WPU中。實驗結(jié)果表明有較強的界面鍵合存在，如功能性納米金剛石和PWU共價鍵。此外，聚氨酯基體中ND分散質(zhì)量的優(yōu)劣直接影響熱性能和物理性能的改善。
3.2 WPU/ND納米復合材料的熱降解
圖4為不同濃度ND的水性聚氨酯和納米金剛石復合材料的熱降解特性。結(jié)果表明，WPU/ND1-10納米復合材料的最初熱降解溫度范圍為279℃-331℃，最大熱降解溫度為337℃-501℃。這說明納米金剛石的添加提高了復合材料的熱降解溫度，類似CNT。
圖2：納米金剛石和水性聚氨酯的相互反應
圖3：(A) WPU/ND 1、(B) WPU/ND 5和 (C) WPU/ND 10的SEM顯微圖
圖4：(A) WPU/ND 1、(B) WPU/ND 5和 (C) WPU/ND 10的熱降解曲線
圖3：(A) WPU/ND 1、(B) WPU/ND 5和 (C) WPU/ND 10的SEM顯微圖
圖4：(A) WPU/ND 1、(B) WPU/ND 5和 (C) WPU/ND 10的熱降解曲線
3.3 WPU/ND的流變屬性
本文還研究了納米金剛石填料對復合材料流變屬性的影響。ND的添加提高了材料的熔體粘度，如圖5所示。WPU/ND 10納米復合材料熔體粘度高于WPU/ND 1的熔體粘度。從流變試驗結(jié)果可以看出，ND填料降低了粘度的變化，這說明ND可以穩(wěn)定聚合物熔體的粘度。此外，較高的加工溫度（200℃以上）可能會破壞水性聚氨酯和ND間的界面，進而導致WPU/ND納米材料的相分離。
本文還研究了納米金剛石填料對復合材料流變屬性的影響。ND的添加提高了材料的熔體粘度，如圖5所示。WPU/ND 10納米復合材料熔體粘度高于WPU/ND 1的熔體粘度。從流變試驗結(jié)果可以看出，ND填料降低了粘度的變化，這說明ND可以穩(wěn)定聚合物熔體的粘度。此外，較高的加工溫度（200℃以上）可能會破壞水性聚氨酯和ND間的界面，進而導致WPU/ND納米材料的相分離。
圖5：(A) WPU/ND 1和(B) WPU/ND 10材料的粘度-時間關(guān)系圖
4 結(jié)論
實驗利用納米金剛石成功制備出水性聚氨酯納米復合材料。材料的熱特性研究表明ND填料（1-10wt.%）可以改善納米復合材料的熱降解性能。SEM圖像表明利用水性聚氨酯和ND間的共價鍵可以有效分散納米金剛石。流變試驗的結(jié)果表明，納米填料提高了熔體粘度并降低了加工粘度的變化。
實驗利用納米金剛石成功制備出水性聚氨酯納米復合材料。材料的熱特性研究表明ND填料（1-10wt.%）可以改善納米復合材料的熱降解性能。SEM圖像表明利用水性聚氨酯和ND間的共價鍵可以有效分散納米金剛石。流變試驗的結(jié)果表明，納米填料提高了熔體粘度并降低了加工粘度的變化。
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（本文為中國超硬材料網(wǎng)原創(chuàng)翻譯，請勿轉(zhuǎn)載。）
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