申請(qǐng)?zhí)枺?01610604795.6
　　申請(qǐng)人：燕山大學(xué)
　　發(fā)明人：焦體峰 趙欣娜 胡婕 馬喜龍 黃浩

　　摘要：一種金剛石微粉表面制備氧化石墨烯及其化學(xué)修飾，它主要是用改進(jìn)的Hummers法制備金剛石/氧化石墨烯，將金剛石/氧化石墨烯加入超純水?dāng)嚢璺稚?，加入氯乙酸固體和氫氧化鈉水溶液，在70?80℃的條件下磁力攪拌2?3h；將得到的溶液用超純水洗滌至中性，再將所得的溶液在超純水的環(huán)境下進(jìn)行透析3天，最后將金剛石/羧基化氧化石墨烯分散液放入冷凍干燥機(jī)中進(jìn)行凍干，得到金剛石/羧基化氧化石墨烯，之后與帶相反電荷的高分子進(jìn)行層層組裝。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，制備出的金剛石/氧化石墨烯和羧基化的產(chǎn)物較氧化石墨烯、羧基化的氧化石墨烯的密度、硬度要大，并且制得的多層殼核結(jié)構(gòu)的比表面更大，吸附性能增強(qiáng)。

　　主權(quán)利要求：1.一種金剛石微粉表面制備氧化石墨烯及其化學(xué)修飾的方法，其特征在于：它包括如下步驟：(1)金剛石/石墨的制備：取粒徑為1-2微米的金剛石微粉，在水浴超聲中用氨水清洗三次，并用酒精清洗抽濾，放入烘箱中干燥，將干燥的金剛石微粉，在1500℃條件下，經(jīng)真空放電等離子體燒結(jié)15min，得到燒結(jié)塊，研磨得到金剛石/石墨粉體；(2)金剛石/氧化石墨烯的制備：按每10mL濃硫酸加入0.3g硝酸鉀、0.2g石墨化金剛石粉和1.6g高錳酸鉀的比例，將質(zhì)量濃度為98％的濃硫酸放入容器中，在冰水浴的條件下加入硝酸鉀固體至完全溶解后加入步驟(1)制得的金剛石/石墨，之后在0.5h內(nèi)緩慢加入高錳酸鉀固體，繼續(xù)攪拌10min；之后把容器放到35℃的水浴鍋中恒溫?cái)嚢?h；向容器中緩慢加入與濃硫酸體積比為1:4的超純水，將容器在80℃油浴中保溫30min；然后將容器取出冷卻至室溫，加入與濃硫酸體積比為1：6：0.4的超純水和雙氧水，靜置倒出上層清液，再加入與濃硫酸體積比為1：0.4：4的質(zhì)量濃度為37.5％的鹽酸和超純水，攪拌均勻，分層后倒出上清液，重復(fù)操作2次；向容器中加入超純水，進(jìn)行換水6-8次，將得到的分散液倒入透析袋中在超純水環(huán)境中透析4天，最后將得到的金剛石/氧化石墨烯的分散液放入冷凍干燥機(jī)中進(jìn)行凍干，得到金剛石/氧化石墨烯固體；(3)金剛石/氧化石墨烯的化學(xué)修飾即金剛石/羧基化氧化石墨烯的制備：按每100mL超純水加入100mg金剛石/氧化石墨烯的比例，將步驟(2)制得的金剛石/氧化石墨烯加入超純水?dāng)嚢?h分散均勻，之后按金剛石/氧化石墨烯中-OH與氯乙酸中-COOH的摩爾比為1:100-1:300、氯乙酸與氫氧化鈉的摩爾比為1:20-1:30的比例，緩慢加入氯乙酸固體和摩爾濃度為6mol/L的氫氧化鈉水溶液，在70-80℃的條件下磁力攪拌2-3h；將得到的溶液用超純水洗滌至溶液呈中性，再將所得的溶液在超純水的環(huán)境下進(jìn)行透析3天，最后將金剛石/羧基化氧化石墨烯分散液放入冷凍干燥機(jī)中進(jìn)行凍干，得到金剛石/羧基化氧化石墨烯；(4)金剛石/羧基化氧化石墨烯的多層組裝處理：利用金剛石/羧基化氧化石墨烯的表面帶有負(fù)電荷與帶相反電荷的分子可以發(fā)生相互作用，可以進(jìn)行分子間的層層組裝，即用表面帶有負(fù)電荷的金剛石/羧基化氧化石墨烯與表面帶有正電荷的聚乙烯亞胺相互作用，之后再利用表面帶正電荷的聚乙烯亞胺與表面帶負(fù)電荷的聚丙烯酸反應(yīng)，依次循環(huán)反應(yīng)制備具有殼核結(jié)構(gòu)的多層分子組裝結(jié)構(gòu)，其制備過(guò)程如下：按每1mL的聚乙烯亞胺溶液加入10-20mg金剛石/羧基化氧化石墨烯粉末的比例，將金剛石/羧基化氧化石墨烯放入試管，加入100mg/mL的聚乙烯亞胺溶液反應(yīng)磁力攪拌0.5-1h，之后離心洗滌7次，得到金剛石/羧基化氧化石墨烯/聚乙烯亞胺固體；再按聚乙烯亞胺溶液與聚丙烯酸的體積比為1:1的比例，向金剛石/羧基化氧化石墨烯/聚乙烯亞胺固體中加入75mg/mL的聚丙烯酸磁力攪拌反應(yīng)1-2h，之后離心洗滌7次，得到金剛石/羧基化氧化石墨烯/聚乙烯亞胺/聚丙烯酸固體；如此循環(huán)反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)金剛石/羧基化氧化石墨烯的多層組裝。