申請人:山東重山光電材料股份有限公司
發(fā)明人:方治文 王濤 朱小雅 劉國棟 張敏
摘要:本發(fā)明公開了一種氟化金剛石的連續(xù)制備方法,包括以下步驟:(?。┙饎偸母邷匮趸褵幚恚唬áⅲ┙饎偸募兓幚?;(ⅲ)氟化金剛石的制備。本發(fā)明采用先期原料提純的工藝,將雜質(zhì)對產(chǎn)品品質(zhì)的影響降到最低,根據(jù)實際需求,調(diào)節(jié)氧化反應(yīng)時間與溫度、氟化反應(yīng)時間、溫度、氟氣濃度,制備不同粒徑、不同氟化度、不同分散程度的氟化金剛石產(chǎn)品,工藝靈活,設(shè)備產(chǎn)率高,能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。
主權(quán)利要求:1.一種氟化金剛石的連續(xù)制備方法,其特征在于:包括以下步驟:(?。┙饎偸母邷匮趸褵幚韺⒔饎偸胖糜诟邷貭t內(nèi)反應(yīng),控制反應(yīng)溫度在600℃~1500℃之間,反應(yīng)時間為0.5h~10h;(ⅱ)金剛石的純化處理將步驟(?。┧玫慕饎偸c熔融的氫氧化鈉混合,于330℃~800℃下加熱反應(yīng)1h~6h;反應(yīng)溫度330℃~800℃;冷卻后,將所得混合物與混酸混合,在30℃~80℃下反應(yīng)2h~10h;將反應(yīng)后的金剛石粉用純水反復沖洗至中性,并在120℃~200℃條件下烘干;(ⅲ)氟化金剛石的制備將步驟(ⅱ)所得的金剛石與氟氣惰性氣體混合氣反應(yīng),控制反應(yīng)溫度200℃~700℃,反應(yīng)時間為0.5~12h,即得氟化金剛石。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氟化金剛石的連續(xù)制備方法,其特征在于:所述步驟(?。┑母邷貭t的升溫速率為2℃/min~10℃/min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氟化金剛石的連續(xù)制備方法,其特征在于:所述步驟(ⅱ)中金剛石與氫氧化鈉的質(zhì)量比為1:1~6。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氟化金剛石的連續(xù)制備方法,其特征在于:所述步驟(ⅱ)中金剛石與熔融的氫氧化鈉的混合物與混酸的質(zhì)量比為1:1.5~8。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氟化金剛石的連續(xù)制備方法,其特征在于:所述步驟(ⅱ)中混酸是硝酸、鹽酸、高氯酸或者硫酸中的任意兩者或者兩者以上。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氟化金剛石的連續(xù)制備方法,其特征在于:所述步驟(ⅲ)中氟氣惰性氣體混合氣中氟氣的體積濃度為10%~100%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氟化金剛石的連續(xù)制備方法,其特征在于:所述氟化金剛石氟含量為1%~20%,在分散劑中穩(wěn)定分散時間為3~12個月。