申請(qǐng)?zhí)枺?01510477824.2
　　申請(qǐng)人：清華大學(xué)
　　發(fā)明人：鄭宏偉 魏永革

　　摘要：本發(fā)明涉及一種金剛石的合成方法，屬于新材料及其應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域。包括以下工藝：1）、混合，將金屬有機(jī)化合物和/或配位化合物與助劑混合；2）、加熱，對(duì)步驟1）所得的混合物進(jìn)行加熱；3）、分離純化，將步驟2）得到的產(chǎn)物依次置于酸性和/或氧化性的溶液中回流，除去石墨烯微片和雜質(zhì)，得到金剛石。本發(fā)明制作工藝簡(jiǎn)捷，在低溫下合成金剛石，降低了設(shè)備的投資成本和運(yùn)行成本，從而大大降低金剛石生產(chǎn)成本。 　　主權(quán)利要求：1.一種金剛石的合成方法，其特征在于包括以下步驟：1）、混合將金屬有機(jī)化合物和/或配位化合物與助劑混合；2）、加熱對(duì)步驟1）所得的混合物進(jìn)行加熱；3）、分離純化將步驟2）得到的產(chǎn)物置于酸性和/或氧化性的溶液中回流，除去石墨烯微片和雜質(zhì)，得到金剛石。
　　2.按照權(quán)利要求1所述的一種金剛石的合成方法，其特征在于步驟1）中所述的金屬有機(jī)化合物為多金屬氧酸鹽有機(jī)化合物，所述的多金屬氧酸鹽為由前過(guò)渡金屬離子通過(guò)氧連接而形成的一類(lèi)多金屬氧簇化合物。
　　3.按照權(quán)利要求1所述的一種金剛石的合成方法，其特征在于步驟1）中所述助劑為碳酸鹽，所述碳酸鹽包括但不限于Li2CO3、Na2CO3、K2CO3、Rb2CO3、Cs2CO3、MgCO3、CaCO3、SrCO3、BaCO3中一種或多種混合。
　　4.按照權(quán)利要求1所述的一種金剛石的合成方法，其特征在于步驟1）中所述的混合過(guò)程中，先將金屬有機(jī)化合物和/或配位化合物溶于溶劑中，然后加入助劑，攪拌均勻，然后除去溶劑，得到固體混合物。
　　5.按照權(quán)利要求1所述的一種金剛石的合成方法，其特征在于所述溶劑為水、離子液體、有機(jī)溶劑、超臨界流體中的一種或多種混合。 　　　　
　　6.按照權(quán)利要求1所述的一種金剛石的合成方法，其特征在于步驟1）中所述的金屬有機(jī)化合物和/或配位化合物與助劑的質(zhì)量比為1：n (0.1≤n≤10）；金屬有機(jī)化合物與配位化合物的質(zhì)量比為1：n (0.1≤n≤10）。
　　7.按照權(quán)利要求1所述的一種金剛石的合成方法，其特征在于步驟2）所述的加熱過(guò)程中，需向加熱裝置內(nèi)通入保護(hù)性氣體或者在加熱前將加熱裝置抽至真空。
　　8.按照權(quán)利要求7所述的一種金剛石的合成方法，其特征在于所述保護(hù)性氣體為氮?dú)狻⒑?、氬氣、氖氣、氪氣和氙氣中的一種或幾種混合。
　　9.按照權(quán)利要求1所述的一種金剛石的合成方法，其特征在于步驟2）所述的加熱過(guò)程中，加熱溫度控制在400 ℃至1000 ℃、壓力控制在0.1至100MPa、加熱時(shí)間10分鐘至10小時(shí)。
　　10.按照權(quán)利要求1所述的一種金剛石的合成方法，其特征在于步驟3）所述的分離純化步驟為：將步驟2）得到的產(chǎn)物冷卻至室溫，然后置于濃鹽酸中回流，然后冷卻至室溫，離心分離取固體，洗至中性，再進(jìn)行離心分離取固體，將得到的固體置于高氯酸中回流，直到瓶中黑色消失，回流結(jié)束后，待冷卻至室溫，離心分離取固體，并用去離子水洗至中性并烘干，即得金剛石。