申請(qǐng)?zhí)枺?01310401410
申請(qǐng)人:大連理工大學(xué)
摘要:一種用直流電弧法制備納米金剛石的方法,屬于碳相關(guān)納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。其特征是以直流電弧氫等離子體作為熱源,石墨為碳原料、鎳為催化劑、硅作為形核物質(zhì)合成金剛石納米粒子的方法。高溫氫等離子體用于蒸發(fā)塊體復(fù)合靶材,形成原料組分的原子、離子狀態(tài),在冷凝過(guò)程中形成碳化硅團(tuán)簇晶核并誘導(dǎo)碳原子形成金剛石相,過(guò)飽和鎳-碳固溶體析出的碳原子成為金剛石相的生長(zhǎng)物質(zhì),經(jīng)過(guò)鈍化獲得納米金剛石胚料。通過(guò)酸處理、高溫氧化、漂洗等純化工藝,去除金屬、石墨、非晶碳、碳化硅等剩余雜質(zhì),獲得高純金剛石納米粒子。本發(fā)明的效果和益處是制備工藝簡(jiǎn)單以及在常壓條件下合成,實(shí)現(xiàn)金剛石納米粒子的低成本、低能耗、規(guī)?;a(chǎn)。
獨(dú)立權(quán)利要求:1.一種用直流電弧法制備納米金剛石的方法,是使用直流電弧氫等離子體作為熱源,以復(fù)合塊體靶材為陽(yáng)極和原料,在活性氣體和惰性氣體的混合氣氛中蒸發(fā)塊體原料,獲得納米金剛石胚料,然后經(jīng)過(guò)純化工藝獲得高純金剛石納米粒子,其特征在于:
a)復(fù)合塊體靶材選用組成為微米級(jí)石墨粉、鎳粉以及硅粉體混合物壓制成塊,C:Ni:Si的質(zhì)量比例范圍為3:18~38:1~2,其中微米級(jí)鎳粉作為合成納米金剛石的催化劑,微米級(jí)石墨粉作為合成納米金剛石的碳原料和碳化硅晶核的碳原料,微米級(jí)硅粉作為碳化硅晶核的硅原料;
b)活性氣體選用氫氣、甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、丙烯、丙炔、丙烷、丁烷、丁烯的一種或其組合,惰性氣體選用氬氣、氦氣、氖氣的一種或其組合,活性氣體和惰性氣體比例范圍為6~1:1;
c)純化工藝選用質(zhì)量濃度百分比為5-20%的稀硝酸溶液溶解去除金剛石胚料中的金屬雜質(zhì),選用200℃的質(zhì)量濃度百分比為70%的濃硫酸,并滴入濃度為65%的濃硝酸,滴定速率約為60滴/分鐘,去除金剛石胚料中的金屬、石墨等雜質(zhì),高溫氧化在純氧條件中進(jìn)行,溫度范圍為400-800℃,去除金剛石胚料中的剩余石墨、非晶碳、碳化硅等雜質(zhì),重復(fù)3-5次工藝最終獲得高純金剛石納米粒子。